根皮甙的提取方法--上禾生物 |
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根皮甙的提取方法--上禾生物
(1)原料粉碎:將干燥的蘋(píng)果枝或葉粉碎成10~20目或20~30目粗粉; (2)提取:將粉碎的粗粉原料投入圓底燒瓶中,加入70%甲醇回流提取3次,每次加入液體量為6、4、4BV,每次1h,合并提取液;(三次提取液分別有棕褐色至棕色) (3)濃縮:將合并后提取液按提取液總重量的0.2%加入抗氧化劑VC,60℃減壓蒸餾,回收甲醇;(濃縮液呈綜褐色渾濁液) (4)除雜:將已回收至無(wú)醇的濃縮液按重量的0.5%加入聚合氧化鋁,用氫氧化鈣調(diào)pH值7.5,置錐形瓶中,60℃下保溫30min,抽濾得清液;(加入聚合氧化鋁后瓶底有絮壯沉淀生成)--上禾生物 (5)萃取:將提取濃縮液冷卻,用1倍量的乙酸乙酯萃取3次,得乙酸乙酯溶液;(溶液分層迅速) (6)濃縮:將乙酸乙酯萃取液減壓回流,濃縮至10∶1,得濃縮液;--上禾生物 (7)純化:將濃縮液用40%甲醇溶解,抽濾,濾液放置24h,抽濾得結(jié)晶物,常壓或減壓干燥的根皮苷。(黃色粉末狀)用活性炭對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行脫色,之所以選用活性炭是因?yàn)樗拿撋硎俏锢砦?不會(huì)對(duì)根皮苷的生物活性造成傷害。將活性炭在真空干燥箱中干燥。使其活化;然后將活化后的活性炭加入到粗產(chǎn)品水溶液中,攪拌,過(guò)濾,得澄清液體。放置自然結(jié)晶,最終出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶。--上禾生物 |